Vyhledávání
Domů » Technologie » Analytické metody »
Atomová absorpční spektrometrie (AAS)
Atomová absorpční spektrometrie (AAS) je kvantitativní analytická metoda, využívající absorpci záření volnými atomy vzorku k určení obsahu jednotlivých prvků s velmi vysokou přesností (setiny až stovky ppm). Je nutno mít na paměti, že AAS je metoda srovnávací, kdy porovnáváme naměřené hodnoty s referenční hodnotou pro daný prvek. Vzorek materiálu ve formě aerosolu je přiveden do hořáku, kde hořením v plameni dochází k atomizaci. Plamenem pak prochází paprsek záření, které je po průchodu zeslabeno. Toto zeslabení, typické pro daný prvek, pak odpovídá jeho koncentraci.
Absorpční prostředí
Alfou a omegou celé metody je převedení vzorku do atomárního stavu. Nejčastěji se pro atomizaci využívá plamene, kdy je vzorek ve formě roztoku (nejčastěji, je ale možné použít i prášek) přiveden nejprve do zmlžovače, vzniklý aerosol je poté přiveden do hořáku, ve kterém již hoří směs plynu a okysličovadla (nejčastěji acetylen se vzduchem, pro hůře atomizovatelné prvky acetylen s oxidem dusným). Poměrem obou plynů ve směsi získáváme buď redukční nebo oxidační typ plamene, přičemž konkrétní typ volíme dle vhodnosti k atomizaci konkrétního prvku. Ústí hořáku má tvar úzké štěrbiny různé délky v závislosti na použité směsi plynu.
Délkou štěrbiny je dána i maximálně dosažitelná tloušťka vrstvy absorpčního prostředí, kterým prochází záření. Složení a teplota plamene se mění s jeho výškou. Proto pro každý prvek existuje optimální zóna v plameni, daná výškou nad ústím hořáku, kde je koncentrace volných atomů největší. Tuto výšku je třeba zjistit experimentálně. Z toho důvodu musí být poloha hořáku nastavitelná v horizontálním i vertikálním směru. V plameni pak nastává vypařování aerosolu a následná atomizace analytu, čímž dochází ke vzniku absorbujícího prostředí, tzn. volné atomy zkoumaného prvku jsou v základním stavu.
Přes oblak atomů je vedeno záření ze zdroje takových vlnových délek, které mohou atomy stanovovaného prvku absorbovat. To je právě záření atomů stejného prvku jako stanovujeme (pro každý stanovovaný prvek je třeba použít jeho lampu – výbojku). Absorpcí se tok záření zeslabí.
Monochromátor a detektor
Za plamenem následuje mřížkový monochromátor, který slouží k izolaci záření vhodné vlnové délky. Natáčením mřížky se nastavuje vlnová délka rezonanční čáry na maximum propustnosti. Šířka spektrálního intervalu, regulovaná pomocí vstupní a výstupní štěrbiny monochromátoru, se volí tak, aby spolu s rezonančním zářením nedopadalo na detektor neabsorbující záření čar blízkých vlnových délek.
K detekci záření se těsně za výstupní štěrbinu monochromátoru zařazuje fotonásobič s fotokatodou, jejíž citlivost je dostačující pro sledovanou oblast spektra. Pro přímé odečítání hodnot absorbancí na lineární stupnici je detektor vybaven logaritmickým převodníkem. Hodnoty absorbance se odečítají buď v analogové nebo v digitální formě.
Projekt NCK MATCA je podporován