Analytické metody

Analytické metody jsou nepostradatelnou součástí nejenom výzkumu a vývoje nových materiálů a technologií, ale jdou ruku v ruce také s optimalizací stávajícího řešení. Jejich uplatnění najdeme i ve forenzním inženýrství, a sice studiu selhání materiálu či součásti.

V rámci NCK MATCA jsou hlavními odvětvími analytických metod především mikroskopie, chemické analýzy, a v neposlední řadě také mechanické zkoušky materiálů.

Mikroskopie

Skenovací elektronový mikroskop (SEM)

Skenovací elektronový mikroskop (SEM) je nástroj, umožňující nahlédnout do materiálu daleko hlouběji než v případě klasické světelné mikroskopie. Kromě pozorování povrchu vzorku ve velmi vysokém zvětšení nám umožňuje analyzovat i chemické složení, krystalografii, vnitřní strukturu a další. Více >>

Dostupné v rámci NCK MATCA:
SEM – FEI Quanta 3D FEG, SEM – Phenom

Transmisní elektronový mikroskop (TEM)

Transmisní elektronový mikroskop (TEM) umožňuje pozorování tenkých preparátů a následné studium jejich vnitřní struktury až po zobrazení jednotlivých atomů, umožňuje také stanovení chemického složení a další. Podobně jako SEM využívá elektronového paprsku, vzorek je ale v případě TEM prosvícen skrz a k další analýze využíváme ty elektrony, které vzorkem projdou na druhou stranu. Více >>

Dostupné v rámci NCK MATCA:
TEM – Jeol 1200EX, S/TEM – FEI Tecnai F20 X-twin

Mikroskopie atomárních sil (AFM)

Mikroskopie atomárních sil (zkratka AFM je z anglického Atomic Force Microscopy) je metoda, při níž získáváme obraz pomocí sondy (hrotu). Hrot je upevněný na ohebném držáku a pohybuje se v těsné blízkosti povrchu zkoumaného vzorku v pravidelném rastru. Vlivem nerovností povrchu se držák s hrotem mírně prohýbá, tento pohyb je detekován pomocí laseru. Ze závislosti prohnutí na poloze hrotu získáváme povrchový reliéf. Více >>

Dostupné v rámci NCK MATCA:
AFM – Dimension Icon (Bruker), AFM – Explorer (ThermoMicroscopes)

Chemické analýzy

Energiově disperzní spektrometrie (EDS)

Energiově disperzní spektrometrie (EDS) je analytická metoda založená na detekci charakteristického rentgenového záření vzniklého interakcí elektronového paprsku s povrchem zkoumaného vzorku. Z energií takto vzniklých fotonů získáváme EDS spektrum, ze kterého je možné určit jednotlivé prvky zastoupené ve vzorku a jejich množství. EDS detektory jsou obvykle součástí SEM či TEM. Více >>

Dostupné v rámci NCK MATCA:
EDS – SEM – FEI Quanta 3D FEG, EDS – S/TEM – FEI Tecnai F20 X-twin

Atomová absorpční spektrometrie (AAS)

Atomová absorpční spektrometrie (AAS) je kvantitativní analytická metoda využívající absorpci záření volnými atomy vzorku k určení obsahu jednotlivých prvků s velmi vysokou přesností (setiny až stovky ppm). Je nutno mít na paměti, že AAS je metoda srovnávací, kdy porovnáváme naměřené hodnoty s referenční hodnotou pro daný prvek. Vzorek materiálu je nejprve převeden na aerosol pomocí atomizace a přiveden do hořáku. Plamenem prochází paprsek záření, které je po průchodu zeslabeno. Toto zeslabení, typické pro daný prvek, pak odpovídá jeho koncentraci.

Dostupné v rámci NCK MATCA:
AAS – spektrometr Varian AA240

GDOES

Optický emisní spektrometr s doutnavým výbojem (zkratka GDOES z anglického Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy) využívá jako zdroj výboje tzv. Grimmovu lampu. Uvnitř lampy je analyzovaný vzorek umístěn na katodu, anodu tvoří dutá měděná trubice a pracovní prostor uvnitř lampy je naplněn inertním plynem. Přivedením vysokého napětí mezi katodu a anodu dojde k zažehnutí a vzniku doutnavého výboje. Vzniklé záření je po výstupu z lampy rozloženo na spektrum, které je detektorem vyhodnoceno. Vzniká tak koncentrační profil, který udává zastoupené prvky a jejich množství.

Dostupné v rámci NCK MATCA:
GDOES – spektrometr GDA750HR (Spectruma Analytik GmbH)

ESCA/XPS

Rentgenová fotoelektronová spektroskopie (XPS, též známá jako elektronová spektroskopie pro chemickou analýzu čili ESCA) je metodou analýzy povrchu pevných látek. Analyzovaný vzorek je ozářen rentgenovým zářením, což způsobuje vybuzení fotoelektronů z povrchu vzorku. Ty jsou pomocí soustavy elektromagnetických čoček usměrněny do analyzátoru, na jehož druhém konci je umístěn detektor. Z vazebné energie a intenzity fotoelektronového peaku, analyzovaných detektorem, získáváme zastoupení konkrétních prvků, jejich množství a chemický stav. Zjednodušeně řečeno je ESCA/XPS užitečná technika měření, protože ukazuje nejenom jaké prvky jsou v povrchu vzorku zastoupené, ale také to, k jakým dalším prvkům jsou připojeny.

Dostupné v rámci NCK MATCA:
ESCA/XPS – spektrometr ADES 400 (VG Scientific), ESCA/XPS – spektrometr AXIS Supra (Kratos Analytical Ltd)

Ramanova spektroskopie

Ramanova spektroskopie představuje efektivní a nedestruktivní metodu analýzy chemického složení materiálu. Metoda využívá tzv. Ramanův jev, nepružný rozptyl monochromatického záření na částicích materiálu, ke kterému dochází při interakci laserového paprsku s atomy zkoumaného materiálu. Ramanův jev pak souhrnně popisuje proces posunu vlnové délky rozptýleného záření (ze vzorku) od excitačního záření (ze zdroje monochromatického záření). Vzhledem k tomu, že každá látka vykazuje charakteristický posun vlnové délky, je možné tento jev využít k identifikaci chemického složení vzorku materiálu různého skupenství, určení množství zastoupených prvků či analýze struktury.

Dostupné v rámci NCK MATCA:
Raman – Micro-Raman spectrometer RM 1000 (RENISHAW), Raman – In-Via Reflex Raman Microscope (RENISHAW)

Mechanické zkoušky

Zkouška tahem

Zkouška tahem patří mezi statické mechanické zkoušky a je jedním z hlavních nástrojů pro zjišťování mechanických vlastností materiálu. Ze zatěžování zkušebního tělesa klidnou silou až do jeho destrukce získáváme pracovní diagram závislosti síly na prodloužení vzorku. Z diagramu pak můžeme určit základní mechanické vlastnosti materiálu, mezi které patří mez pevnosti materiálu, mez kluzu, dále pak tažnost či kontrakce. Ze zkoušky tahem můžeme také určit Youngův modul pružnosti v tahu, či některé technologické vlastnosti, jako například zásobu plasticity.

Dostupné v rámci NCK MATCA:
Deformační mechanický stroj INSTRON 1362, Kvazistatický deformační stroj INSTRON 5882

Měření tvrdosti

Odpor materiálu proti vnikání cizího tělesa, neboli tvrdost materiálu, lze zjišťovat různými metodami v závislosti na zkoušeném materiálu. Obecně platí, že indentor (nejčastěji tvaru kuličky, kužele či jehlanu) vniká do povrchu zkoumaného tělesa za pomocí klidné síly, dynamickým rázem či vrypem. Ze závislosti zátěžné síly a velikosti vtisku, případně vrypu, pak získáváme tvrdost materiálu.

Dostupné v rámci NCK MATCA:
Mikrotvrdoměr Struers Duramin 2

Únavové zkoušky

Únava materiálu je jev, při němž dochází k porušení součásti při napětích značně menších, než je pevnost materiálu zjištěná statickou zkouškou. Důvodem je fakt, že většina součástí a konstrukcí je namáhána dynamicky, to znamená proměnným cyklickým zatížením, které může mít za následek vznik únavových trhlin či v nejhorším případě vznik únavového lomu. Právě únavové zkoušky, kdy je vzorek materiálu zatěžován dynamicky po určitý počet cyklů, umožňují studium únavového porušování. Výsledkem takové zkoušky je graf závislosti amplitudy napětí na počtu cyklů do porušení, známý pod názvem Wöhlerova či S-N křivka.

Dostupné v rámci NCK MATCA:
Servohydraulický deformační stroj INSTRON 8872

Měření vrubové houževnatosti

Vrubová houževnatost je jednou ze základních mechanických vlastností materiálu a lze ji definovat jako odolnost materiálu proti porušení lomem. Měření houževnatosti probíhá tak, že zkušební tělísko, umístěné do pracovního prostoru Charpyho kladiva, je následně kladivem přeraženo. Z fraktografické analýzy potom můžeme sledovat, jakým způsobem k porušení došlo a spolu se silou, potřebnou k přeražení, nám dává informace o lomovém chování daného materiálu. Vrubová houževnatost je také navázána na řadu technologických vlastností.

Tuto technologii můžeme zajistit.