Rentgenová fotoelektronová spektroskopie (XPS/ESCA)

Rentgenová fotoelektronová spektroskopie (XPS) také známá jako elektronová spektroskopie pro chemickou analýzu (ESCA) je nejpoužívanější technikou analýzy povrchu díky svému relativně jednoduchému použití a interpretaci dat. Vzorek je ozářen rentgenovým zářením s jedinou energií, což způsobí emitování fotoelektronů z povrchu vzorku. Analyzátor energie elektronů určuje vazebnou energii fotoelektronů. Z vazebné energie a intenzity fotoelektronového píku se určuje prvek, chemický stav a kvantita prvku. Informace o povrchových vrstvách nebo struktuře tenkých vrstev poskytované XPS mají hodnotu v mnoha průmyslových aplikacích, např. modifikaci povrchu polymerů, katalýze, korozi, adhezi, v průmyslu polovodičů a dielektrických materiálů, magnetických médií a tenkých povlaků používaných v řadě průmyslových odvětví.

Všechny pevné materiály interagují se svým okolím prostřednictví svého povrchu. Fyzikální a chemické složení těchto povrchů určuje povahu interakce. Chemická podstata povrchu má vliv na několik faktorů jako je koroze, katalytická aktivita, adhezivita, smáčivost, kontaktní potenciál a také únava materiálu. Proto mají povrchy nesmírně důležitý vliv na vlastnosti pevných látek. Přes nespornou důležitost povrchů je poměr atomů nacházejících se na povrchu pevné látky vztažený na množství atomů tvořící objem materiálu velmi malý. Přesný podíl atomů na povrchu závisí od tvaru, drsnosti a složení materiálu.

Elektronová spektroskopie se zabývá emisí elektronů, které jsou analyzovány na detektoru XPS, kde je jejich kinetická energie zpracována do informace, která udává, jaké prvky jsou obsaženy ve vzorku. Hlavní důvody využití fotoemisní spektroskopie je její chemická citlivost a vhodnost k průzkumu povrchů. Vazebná energie fotoelektronu nese také informace o chemickém složení vzorku. Dále lze podle chemického prostředí, ve kterém jaderné elektrony podléhají primárně fotoemisi, zjistit typ vaznosti, oxidační stav, možnost adsorbování. Jejich výsledkem jsou posléze posuny ve vazebné energii.

Konstrukce přístrojů se výrazně vyvíjela od velmi raných experimentů Siegbahna a dalších. Všechny moderní přístroje XPS jsou založeny na stejných klíčových komponentech – zdroje rentgenového záření, vstupní elektronové optiky, analyzátoru energie elektronů a detektoru. Již zmíněné komponenty jsou umístěny v aparatuře, ve které je ultra vysoké vakuum UHV (ultra high vacuum). Ta je obvykle vyrobena z nerezové oceli s vysokým stupněm elektromagnetického stínění, tzv. mu-metal.