Transmisní elektronový mikroskop (TEM) pracuje na podobném principu jako skenovací elektronový mikroskop (SEM). Pro analýzu vzorku se využívá elektronového svazku, který vychází ze zdroje, tzv. elektronového děla. Tento svazek, umístěný stejně jako vzorek ve vakuu, je usměrněn a fokusován na vzorek pomocí elektromagnetických čoček. Podstatný rozdíl oproti SEMu je v tom, že pro analýzu vzorku využíváme elektronů, které prošli vzorkem skrz. Právě na základě této skutečnosti, a sice že elektrony vzorkem prochází a teprve pak jsou detekovány, je odvozeno i samotné označení mikroskopu „transmisní“.
Proto platí, že vzorek pozorovaný v TEM, musí být velmi tenký (10 až 100 nm), aby jím elektrony mohli procházet. To nám umožňuje analyzovat vnitřní strukturu vzorku. Díky obrovskému zvětšení, danému právě užitím elektronů na místo viditelného světla nám TEM umožňuje zobrazit i jednotlivé atomy vzorku.
Při interakci elektronů se vzorkem vzniká mnoho signálů. V případě TEM se jedná hlavně o elektrony prošlé vzorkem, je ale možné detekovat i sekundární elektrony či RTG záření. Nejčastěji používané je zobrazení vzorku prošlými elektrony. Díky nepružně rozptýleným prošlým elektronům můžeme vzorek zobrazovat ve světlém poli (BF) pomocí objektivové clony, tmavém poli (DF) pomocí naklonění svazku, nebo při použití STEM techniky (scanning transmision electron microscopy) elektrony odchýlenými.
Pro zobrazení v TEMu se nejčastěji používá technika tzv. světlého pole (BF z anglického bright field). To znamená, že všechny elektrony prošlé vzorkem jsou použity pro vytvoření obrazu. Kontrast v obraze u vzorků při menším zvětšení (do 100 000 krát) vzniká pomocí hmotnostního kontrastu (tlustší místa či těžší atomy pohltí více elektronů a jeví se jako tmavší). Při zvětšení větším než 200 000 krát již převažuje fázový kontrast, kdy hlavní roli hraje interference prošlých elektronů na strukturách daného vzorku. To umožňuje dosáhnout atomárního rozlišení.
Další možností pro zobrazení je použití tzv. temného pole (DF z anglického dark field), kdy dojde k výběru elektronů odražených ve vybraném směru na vybraných atomových rovinách vzorku. Použití tmavého pole nám zároveň umožňuje zvýšit mezní rozlišovací schopnost mikroskopu, díky čemuž můžeme pozorovat detaily, které nejsou ve světlém poli patrné.
Rozdíl mezi pozorováním ve světlém a tmavém poli je viditelný na prvním obrázku. Na druhém obrázku je pozorována napětím způsobená martenzitická transformace. Tento obrázek byl pořízen při in-situ experimentu provedeném přímo uvnitř mikroskopu. Tenká fólie, opatřená po stranách otvory pro uchycení, byla v průběhu experimentu deformována a současně byl sledován vývoj martenzitické transformace. In-situ experimenty dám tedy v kombinaci s TEM dovolují sledovat chování materiálů při deformaci až na atomární úrovni, například pohyb dislokací. Na posledním obrázku je snímek pořízený pomocí HRTEM (high resolution transmision electron microscopy). Tato technika umožňuje atomární zobrazení, v tomto případě polykrystalického křemíku s dobře patrnými dvojčatovými hranicemi.
Transmisní elektronový mikroskop umožňuje pozorovat vzorek nejenom v režimu obrazu (díky nepružnému rozptylu prošlých elektronů), ale také v režimu difrakce. Difrakce je způsobena pružným rozptylem prošlých elektronů a jejich koherencí. Z takto získaných údajů lze poté určit mezirovinné vzdálenosti, rozdíly mezi amorfními a krystalickými látkami. Difrakce také umožňuje studium vícefázových materiálů a identifikaci jednotlivých fází, stanovení jejich rozhraní a analýza defektů. Velmi často se difrakční obrazce (viz první obrázek) používají k indexaci krystalografických rovin. Difrakční mód je hůře uchopitelný než mód obrazový, interpretace výsledků je velmi náročná a vyžaduje rozsáhlé znalosti fyziky pevných látek. Pomoci s vyhodnocením a následnou interpretací může například software CrysTBox.
Díky interakci primárního svazku elektronů se vzorkem vniká kromě průchozích elektronů také rentgenové (RTG) záření a sekundární elektrony. V TEM může být nad vzorkem zařazen detektor pro spektrometrii, který toto RTG záření analyzuje. Může jít o spektrometr energiově disperzní (EDS) či vlnově disperzní (WDS). Těmito detektory pak můžeme zjistit chemické složení materiálu.
Chcete se dozvědět víc? Vřele doporučujeme práci našich kolegů z Fyzikálního ústavu AV ČR.
Projekt NCK MATCA je podporován
Technologickou agenturou České republiky
